VOCs检测中抽样、样品预处理、分析的方法分别有哪些?

Date:May 6, 2019 81

    大气VOCs的监测方法有:离线技术和在线技术,通常包括采样,预浓缩,分离和检测。而空气中挥发性有机化合物的采样方法可分为:直接采样,焚烧炉动态采样和被动采样。样品      预处理方法包括:溶剂分析,固相微萃取,低温预浓缩 - 热分析等。分析VOC的方法包括:气相色谱,高效液相色谱,气相色谱 - 质谱,以及质子转移反应质谱的最新发展。      本文将一一做详细介绍。

  VOC的监测方法

(1)抽样方法:容器捕捉、吸附、固相微萃取。

  1. 容器捕获:将硅烷化不锈钢罐的内壁抽真空后,通过减压或加压进行取样。该方法可收集整个空气样品,避免吸附剂样品的渗透和分解,同时分析各种组分。然而,该技             术在早期阶段投入巨资,目前在中国使用较少。但该方法无法确定低浓度(10-9级)的值,并且仪器的检测限也限制了该方法的推广和应用。

  2.  吸附:用固体吸附剂捕获空气中的VOCs。常见的固体吸附剂包括Tenax管,活性炭管,活性碳纤维管和混合吸附剂。单一吸附剂难以满足宽沸程的VOC收集。

  3. 固相微萃取:固相微萃取装置由两部分组成:萃取头和手柄。取样时,提取头被手柄推出行业新闻使其直接暴露在室内空气中,无需电源即可取样。 SPME易于操作,不需要有              机溶剂。它将采样,提取,浓缩和注射结合为一体。

 (2)样品预处理方法:溶剂解吸、热脱附。

  1. 溶剂解吸:溶剂解吸具有成本低,操作简单的优点。然而由于解吸剂体积远大于样品体积,样品的解吸将导致灵敏度降低;溶剂不纯可能会引起很大的误差。

  2. 热脱附:在加热吸附剂的同时引入载气,吸附的VOCs被解吸到色谱柱中。热解吸的优点是灵敏度更高,避免了溶剂与分析的干扰,但样品回收率低。

 (3)常用分析方法:气相色谱、气相色谱/质谱联用。

  1. 气相色谱:收集的样品在GC中通过两相中物质的分配系数的微小差异进行分离。基于基本数据获得样品的内容,所述基础数据包括与定量相关的保留时间和与定量相关的            峰面积。色谱法具有高效,高选择性,高灵敏度,分析速度快,适用范围广等特点,RTO对多组分有机混合物具有良好的定性和定量分析效果。

  2. 气相色谱/质谱联用:使用两相分配系数的微小差异在GC中分离收集的样品。分离的材料在MS中电离,然后使用。电场或磁场中不同离子的行为差异通过质荷比分离离子            以获得质谱。样品的定性和定量结果可以从样品的相关信息中获得。该方法除了具有高分离能力和准确的定性鉴定能力外,还可以分析未知样品,检测未分离的色谱峰,              灵敏度高,数据可靠。